LABCONCO凍干機(jī)簡單操作規(guī)程

原理

凍干過程是在真空狀態(tài)下，把預(yù)冷凍樣品中的溶劑(水或其它有機(jī)溶媒)通過升華(sublimation?)，從凍固態(tài)(solid?phase)，不經(jīng)過液態(tài)(liquid?phase)，直接轉(zhuǎn)換成氣態(tài)(vapor?phase)，經(jīng)冷阱(Cold?trap)s收集冷凝液體外排，最后留在樣品瓶里的是完整的濃縮干燥樣品。其整體物理與化學(xué)特性是不受損壞和不會(huì)改變的。

升華的速度取決于溫度(temperature)和壓力(pressure)。全過程包括預(yù)凍樣品至固態(tài)，在干燥室令其表面吸收熱量，經(jīng)真空泵抽取樣品表面水分，轉(zhuǎn)移其水蒸氣或溶液至冷阱收集和排出。

一、樣品預(yù)處理

1 預(yù)凍

將制備的樣品溶液至于培養(yǎng)皿或表面積比較大的容器中至低溫冰箱(-80℃冰箱更好)預(yù)凍至少 2 h以上，過夜更好。

1.1 樣品不能含有有機(jī)溶劑和酸

樣品中不能含有有機(jī)溶劑和酸，因?yàn)?strong>有機(jī)溶劑和酸抽出后會(huì)腐蝕真空泵！

1.2 樣品厚度

樣品預(yù)處理注意事項(xiàng)：凍完后樣品層不能太厚，以 0.5cm 厚度合適，樣品層厚度與凍干時(shí)間成反比，寧可多分幾個(gè)容器冷凍，，注意樣品不能超過容器積的三分之一。

1.3 浸膏樣品

若樣品呈黏稠糊狀，預(yù)凍前加水稍微稀釋幾倍，防止在凍干過程中樣品表面成膜，影響內(nèi)部的干燥效果。

1.4 粉狀樣品

若樣品凍干后呈細(xì)小粉末狀，在容器表面蓋上一層透氣薄膜，避免被破真空時(shí)的氣流吹散。

二、開機(jī)操作

1. 檢查

1.1油位

先檢查真空泵油位，油面一定不能低于油鏡的中線，嚴(yán)禁無油或低油位開啟真空泵。真空泵油在使用過程中顏色從淡色轉(zhuǎn)為黃色、棕色、褐色甚至黑色，在棕色時(shí)更換新油，油的刻度以≥1/2為宜，油窗內(nèi)發(fā)現(xiàn)懸浮物時(shí)需換油。泵上方的油污分離器污物超過刻度1/2則需放油。

1.2 冷阱和干燥室

仔細(xì)檢查冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有異物，一定要擦拭干凈。

2. 開機(jī)

打開儀器左側(cè)電源總開關(guān)，然后按下儀器正面面板上的“MAN”按鈕，觀察儀器液晶屏，待面板顯示溫度在-40℃以下可以開始放置樣品(預(yù)冷時(shí)間大約 5-10 min)。

3. 上樣

將凍好的樣品置于冷凍架中，蓋上有機(jī)罩，接上冷凍架加熱電源，蓋上頂蓋，關(guān)閉所有充氣閥后可以開啟真空泵。

若需外掛凍干瓶，需待真空度下降至0.12 mbar后，將裝好不銹鋼接管的凍干瓶接在樣品室外的充氣口上，再將該充氣閥打開(即斜面向下，對準(zhǔn)充氣口)。

4. 打開真空泵

按下“VACUUM”紐，開啟真空泵，開始正式凍干，待真空度下降至0.12 mbar后無異常情況方可離開(本機(jī)制冷溫度可達(dá)-50℃，打開真空泵后溫度短暫上升屬于正常情況)。

4.5升臺(tái)式凍干機(jī)可干燥2L溶液/24 h，中途可打開充氣閥查看干燥情況，儀器連續(xù)運(yùn)行時(shí)間不得超過72 h。

5. 打開冷凍架加熱電源

干燥2-3 h后，打開冷凍架加熱電源，選擇所需溫度，“l(fā)ow”代表20℃，“high” 代表30℃。

6. 工作過程中的維護(hù)

工作過程中每隔 2-4 h 應(yīng)現(xiàn)場查看一次，主要查看：真空泵是否漏油、真空泵泵體和電機(jī)是否過熱、有機(jī)罩是否密封、真空度和溫度是否正常。

三、關(guān)機(jī)操作

1. 破真空、關(guān)泵

干燥完成后，慢慢打開充氣閥，讓外界空氣緩慢進(jìn)入干燥室，關(guān)閉真空泵“VACUUM”紐。

2. 關(guān)壓閉縮機(jī)和主機(jī)電源

關(guān)閉真空泵后，關(guān)閉壓縮機(jī)“MAN”紐，最后閉電源。打開放水閥，待冷阱化霜完畢后，用清水沖洗2-3次，擦干，閉放水閥。

3. 取出樣品

打開干燥室頂蓋，切斷冷凍架加熱電源，取出樣品，置于干燥器中保存。清理干燥室及冷凍架。

四、注意事項(xiàng)

1、凍干樣品一般為水樣，不能含有酸和有機(jī)溶劑，否則會(huì)損壞真空泵。

2、若主機(jī)面板上“alarm”燈呈紅色，立即與負(fù)責(zé)人聯(lián)系。

3、儀器禁止使用有機(jī)溶劑，尤其是面板的有機(jī)玻璃表面。

4、停電或閉壓縮機(jī)冷紐后，必須間隔3～5分鐘才再次開機(jī)。

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